Фильтрование.



После завершения кристаллизации кристаллы отделяют от маточного раствора вакуумным фильтрованием (стандартный прибор 10).

Обычно используют два типа фильтровальных воронок :
а) со стеклянной пористой пластинкой различной степени пористости [от 1 (крупнозернистые) до 5 (мелкозернистые)], пористость 3 является самой распространенной,
б) воронки типа Бюхнера (для больших количеств веществ) и Хирша (для малых количеств веществ),с вложенными в них кружками фильтровальной бумаги. Оба типа воронок имеют широкий набор размеров.

Воронки с пористым стеклянным фильтром, известные как "воронки Шотта", следует использовать в случае агрессивных по отношению к фильтровальной бумаге растворов, содержащих концентрированные кислоты, уксусный ангидрид и т.д.. Важно, чтобы фильтр был чистым и свободно пропускал жидкость.

Фильтровальная воронка соединяется с фильтровальной колбой (Бунзена) или фильтровальной пробиркой с отводом. Отсасывание обеспечивается вакуумным водоструйным насосом. При фильтровании через воронку Бюхнера или Хирша фильтровальная бумага на дне воронки должна покрывать всю сетчатую пластинку,не загибаясь у стенок. Фильтровальную бумагу необходимо смочить чистым растворителем,чтобы она прилипла ко дну.

Подключают к системе слабый вакуум и переносят раствор с кристаллами в воронку. Вакуум устанавливают таким,чтобы через фильтр проходила ровная струя фильтрата. Кристаллы в воронке промывают небольшой порцией холодного растворителя.

Для этого убирают вакуум, добавляют растворитель,чтобы он только покрыл поверхность кристаллов, затем аккуратно перемешивают шпателем или палочкой, не допуская разрыва фильтровальной бумаги, и подключают вакуум.

Промывают кристаллы с большой осторожностью,так как это может привести к значительным потерям, если вещество заметно растворяется в холодном растворителе. Кристаллы на фильтре отжимают от растворителя плоской стороной стеклянной пробки.

Для простого фильтрования используют воронку со складчатым фильтром

Для очистки и удаления интенсивно окрашенных загрязнений раствор фильтруют через кизельгур или силикагель. Для этого их насыпают тонким слоем в фильтровальную воронку Шотта или помещают в короткую колонку.

 

Написать комментарий

*

*

*
Защитный код
обновить